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    十一选五任选一胜率:开机!长假后的仪器设备正确操作使用

    时间:2019-02-12    作者:仪多多商城     

    浙江11选5可以在线买 www.szpin.net 春节假期已经结束,新一年的工作全新展开...此刻实验工作者们斗志昂扬,意气风发,做好了一切准备,就等上班启动仪器开工。然而,经过一个假期的休眠,仪器长期不使用容易出问题,开机运行时故障连连。那么,我们该怎么办?小编为您支招,在部分仪器开机前,应当做好这些准备。


    拉曼、荧光、椭偏光谱仪

    开机前需注意

    1. 打开实验室空调,保证室温稳定在工作温度后再打开仪器,以免光学元件受温度变化影响光谱信号。

    2. 确保实验室供电正常(接地良好,输出电压为仪器工作电压)。

    3. 确认仪器设备的接线正确。

    如果实验室在假日期间积累灰尘,需要打扫实验室,以防灰尘落到光学元件上,影响光学元件性能。

    开机后通过标样检测仪器性能是否正常

    拉曼光谱仪:检测硅信号

    荧光光谱仪:检测灯谱和水的拉曼峰

    椭偏光谱仪:检测标样(SiO2/Si)


    ICP光谱仪

    开机前需注意

    1. 打开空调保证室温固定在22℃,以免光学元件受温度变化影响产生谱线漂移,造成测定数据不稳定。

    2. 打开抽风系统,排除工作时产生的有毒气体,避免有毒气体留在室内,对人员健康造成危害。

    3. 视情况打开抽湿机,确保室内湿度控制在45%~60%之间,以免过大的湿度影响高频发射器,轻则等离子体不易点燃,重则高压击毁元件,损坏高频发射器及电路主板。

    4. 必须使用高纯氩气,纯度要求99.9995%以上,以免造成点不着火或者ICP熄灭。

    开机使用时,注意确保气流稳定,不要让管子弯曲太厉害,以免载气流量不稳定造成脉动,影响测定。并且经常观察减压阀,保证氩气压力在0.6~0.7MPa。


    日常维护

    1. 要经常除尘和防尘。在断开电源的情况下,用干燥洁净的纱布或者小毛刷或者吸尘器将各个部位的积尘清理干净。

    2. 要定期清洗雾化器,雾化室和炬管,特别是测定高盐溶液之后,否则会造成雾化器堵塞,炬管喷嘴积有的盐分会造成气溶胶通道不正常。要定期用稀硝酸、去离子水进行清洗。

    3. 每次完成实验,确保样品溶液、标准溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

    4. 循环冷却水必须用蒸馏水,防止结垢。

    若长时间?;皇褂檬?,每周必须开机一次,每次至少达到30min以上。


    液相色谱仪

    节后开机使用仪器,建议开机分三步

    第一步:开启空调并将空调温度设置为20~22℃。

    第二步:保持空调运行4~8小时后再开启仪器。若不着急使用仪器,建议最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

    第三步:UPS电源正常工作后,先开电脑,进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱??缭?0分钟后才可以进入控制软件,然后抽真空过夜直至第二天,换上新鲜的流动相 ,做startup,打开高压氮气,,这样仪器就可以正常使用了。


    气相色谱仪

    开机使用:

    气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

    使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


    检测器:

    FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。


    注意事项:

    气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口; 要做好进样口污染的常规处理: 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 跟换密封垫、 分流平板的清洗; 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。


    质谱仪

    开机前准备事项:

    检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;

    查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;

    气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

    检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

    开启动力电源,电压稳定,正常;

    确保室内温度在18~25度。


    开机顺序:

     以质谱联用仪为例:

    1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

    2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。

    3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

    4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;


    使用注意事项:

    质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 质量分析器在 10 -6 Pa。 早更换灯丝, 清洗离子源或仪器检修后调整质谱。 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。 每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。


    提醒:

    样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。


    问题:

    质谱开机时,泵转速最高只能升到一半,听到提示音后,控制面板上提示:system vented;同时,泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启,检漏后重新开启质谱,故障没有排除,是什么原因导致?


    网友支招:

    经分析,认为只有很严重的漏气才会导致这种情况,需要全套检查:

    1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

    2、色谱柱两头是否安装到位。

    3、放空阀有没有拧紧。

    4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

    5、泵油是否太少或太多了。

    6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。

    7、钢瓶接口位置大漏气。

    8、以上问题都没有,建议查看真空泵是否坏掉了。


    原子吸收

    开机使用故障排除:

    1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。

    2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。

    3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

    4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。

    5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

    6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

    7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。

    8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。

    9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

    10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。



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